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行业资讯
2019 年 11 月 05 日

土壤中有机项目检测如何进行前处理

土壤检测中,涉及有机化合物是重点检测项目。但是在进行有机项目检测之前,应该采取怎样的处理办法呢?大家以多氯联苯为例,跟大家聊聊这个话题。

 

一、土壤样品的采集处理

 

1、标准依据:

GB17378.3-2007海洋监测规范第3部分 样品采集储运和运输

HJ/T166-2004土壤环境检测技术规范

HJ613-2011土壤干物质和水分的测定 重量法

 

2、样品采集。采集的样品需具有代表性,采样点的选择应建立在对地区自然条件、农业生产状况、土壤性状及污染历史及现状调研的基础上;取样量依样品类型,污染水平,潜在干扰物质与方法的检测限而定。

 

3、样品处理。采集的土壤样品在送到实验室后,应避免在微生物的作用下发霉变质,需马上将样品倒在塑料薄膜上或瓷盘内进行风干。尤其是PCBs,属于半挥发性物质且能够光解,必须在阴凉处慢慢风干,避免阳光直接暴晒,且风干处要防止酸碱等气体及灰尘的污染。风干后的土壤样品再进行磨碎,然后根据分析目的过筛、保存。

 

4、处理时的注意事项。在样品的采集及处理过程中,需避免样品的交叉污染,尤其是当待测物的污染水平相差很大时。

 

二、土壤样品的萃取技术

 

1 、索氏萃取法。索氏萃取是传统的萃取方法之一,至今仍运用广泛,在分析非极性和中等极性痕量有机物方面有较大作用,如沉积物、土壤和动植物组织等。

索氏萃取法溶剂挑选原则须符合以下几点:

①   对分析物选择性好;

②   沸点低,便于纯化和浓缩;

③   毒性低。

常用的溶剂有:丙酮、正己烷、二氯甲烷、石油醚等。

但琐事萃取法缺点是干燥过程耗时长,在萃取时,硫容易从基质中萃取出来,进而影响检测器的测定,延长分析时间。当然,自动索氏萃取技术倒是在一定程度上降低了萃取溶剂用量,也缩短了萃取时间。

 

2、超声萃取法。超声萃取法是分析固体基质最简单的技术之一。原理是在室温下将适当的有机溶剂和样品混合,以超声萃取待测物质。

超声萃取法的优点是萃取速度快、操作简单,并且不需要特殊的仪器设备。在优化条件下,回收率可能优于索氏萃取。

但虽然超声萃取样品的提取时问较短,但萃取结束后仍需要进一步离心分离有机相,因此增加了人为误差的可能。在批量处理样品时,消耗时间太长。

常用溶剂有石油醚、丙酮、正己烷、二氯甲烷等。

 

3、酸碱处理萃取法。有实验表明,在萃取混合液中加入有反应性的酸、碱或经酸碱处理过的硅胶可显著地改善萃取效果,提高萃取回收率。不过这个方法是建立在其它萃取方法之上的,不能从根本上改善这些方法的局限性,而且酸碱对环境有负影响,故实际应用的不多。

 

4、蒸汽相萃取法。蒸汽相萃取法的优点是所得萃取物不需进一步净化,可直接用于色谱分析。该法常用来分析湖泊沉积物中PCBs和有机氯沉淀物、水中氯代农药和PCBs等。但该法的实际应用并不广泛。

 

5、 超临界流体萃取。利用超临界流体在物理、化学方面的特性,根据样品类型、目标物的沸点、分子量等选择适当的操作条件可以有选择性地把目标化合物萃取出来。由于全过程很少、甚至不使用有机溶剂,避免了萃取过程中溶剂对人体的损害和对环境的污染。在所有的超临界流体中,由于CO2合适的临界条件以及物理、化学特性,被广泛使用,在土壤和沉积物中PCBs的萃取中得到了广泛应用。

并且,SFE-CO2将萃取与分离合二为一,不需回收溶剂,操作方便;在萃取的同时,可实现萃取液的浓缩和定容,避免了浓缩步骤。如果SFE的条件优化的合适,可以将SFE的萃取物直接注射进GC/MS进行分析而不需要进一步净化。

SFE是上世纪80年代才发展起来的一种新技术,还存在许多不成熟的地方,比如超临界流体的萃取压力较高,萃取能力小而且能耗较大。因此,如何解决高压带来的不利因素,让该技术可以可靠、安全地生产是非常重要的。


6、微波辅助萃取。微波辅助萃取技术在有机化合物萃取上的应用发展较迟。与传统的萃取方法不同,微波加热的能量直接作用于被加热物质,空气及容器对微波基本上不吸取和反射,从而保证了能量的快速传导和充分利用。且微波萃取能对体系中的不同组分进行选择性加热,从而使目标组分直接从基体分离,具有很好的选择性。

在溶剂的选择上,微波萃取通常选用极性有机溶剂,因为非极性溶剂不吸取微波能,或者选择非极性溶剂和极性溶剂的混合溶剂;并且要求所选溶剂对目标萃取物具有较强的溶解能力,对萃取成分的后续操作干扰较少。常见报道是用丙酮/正己烷混合溶剂作为萃取溶剂的,也有的采用甲苯/水混合溶剂。

微波萃取速度快、溶剂用量少、重现性提高,副反应少,溶剂利用率高。比超临界流体萃取优越的是,微波萃取可以同时分析14个样品,很大程度了提高了工作效率,因此受到不同行业的重视。不过迄今为止,还不能像超临界流体萃取那样实现与检测仪器的在线联机。

 

三、土壤样品萃取液净化技术

 

1、化学法。化学法是利用化学试剂与干扰物发生化学反应,将其分解或转化成有利于有机目标化合物测定的物质,以达到去除干扰的目的。常用的化学试剂主要有浓硫酸、KOH、NaOH、高锰酸钾等。其主要优点是快速、有效。

 

2、柱层析法。柱色谱法是分离净化有机目标化合物最常用的方法之一。原理是根据目标组分与干扰组分的性质,选择固体吸附剂将液体样品中的化合物吸附,然后再用合适的洗脱液洗脱,达到分离净化的目的。

 

在使用柱色谱法时,不但要选择合适的固定相和洗脱液,还要确定洗脱液体积、洗脱时间,绘制洗脱曲线以达到最佳净化分离效果。因此,柱色谱法与传统的萃取方法一样,也是一个耗时长、溶剂用量大的过程。常用的色谱填料主要有弗罗里土、硅胶、活性炭、氧化铝、凝胶等。

 

土壤样品检测的准确性,不仅取决于高灵敏度和选择性的分析仪器上,同时样品的前处理对于有机目标化合物分析中也起到极为重要的作用。尤其是对土壤、底泥等复杂环境样品中有机项目的分析,因为多种高浓度干扰物的作用,严重影响有机目标化合物的测定。

 

中科检测拥有先进的仪器设备和技术,同时对于土壤检测还有多年丰富的经验,具有较强方案风险把控能力,能很好地应对不同情况的土壤检测。如果有这方面的业务需求,欢迎与大家联系。

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